光谱电解池的安装及检漏 用螺丝刀取下电解池盖上的四个螺钉,将搅拌棒放入电解池内,盖上盖,拧紧螺丝,盖紧橡皮塞,打开净化装置电源开关,将气流量调节到 1000mL/min ,然后关闭燃烧管与电解池之间的二通阀,如气流量降到 500mL/min 以下,证明气密性良好,否则需检查各部件及其接口。
光谱电解池的上盖要旋紧,密封圈老化,各个进出孔处 开胶,都是造成漏气的原因。光谱电解池内四个极片,两个小的一组,为指示电极 两个大的一组,为电解电极。指示电极起感受电解液滴定情况并进而控制电解电极进行滴定的作用,如果任一个电极出毛病,都将造成实验无法进行,所以一定要保证四个极片表面的洁净,其封胶处不得开裂。
光谱电解池若指示电极极片与其引线断开将造成电解电极持续电解,不能停止。电解液发红,屏幕飞快计数,其表面粘污也是这样现象:若光谱电解池电极极片与其引线断开,将造成做样时电解液越来越白,但屏幕始终不计数,即相当于电解开关关闭状态。其表面粘污则表现为电解迟顿,即液体很白时电解才突然开通,测定结果严重偏低且不稳定。
光谱电解池对表面粘污的,可做清洁处理,对开胶导致断开的,可将残胶剔除,取下与极片相连的塑料管,清洗其内壁,更换已腐蚀的引线部分,重新焊接,封胶,不可将裂口封胶了事,因其内部可能已积存电解液,引线已被腐蚀,与极片不导通。光谱电解池的引出线插头及机器上插座,日久氧化,松动所造成 的故障现象与极片受污染或开路一样,可将插头镀上一薄层焊锡,除去其氧化层增加插头与插座的紧密性,也可将引线直接接焊至机内相应点。
光谱电解池将钼圆盘电极分别做机械抛光和电化学抛光处理,得到镜面效果后,在H2SO40.5M,苯胺0.15M的溶液中用电化学方法在电极沉积厚度为50nm的聚苯胺薄膜,将聚苯胺薄膜依次用PHl和3的硫酸溶液冲洗干净,方式组装光谱电解池:将经聚苯胺修饰过的钼圆盘电极放入工作电极孔,通过螺栓与聚四氟乙烯腔体固定在一起,调整工作电极与光学窗口的距离,随后将钼丝电极和Ag/AgC分别放入腔体作为对电极和参比电极,进行紫外可见光谱表征测量