铂电极以其优异的化学稳定性、催化性能和导电性,在电化学研究中占据重要地位。然而在实际使用过程中,电极表面容易受到各种污染物的影响,导致性能下降甚至失效。掌握正确的清洗与再生技术,对于维持电极性能、保证实验数据的准确性至关重要。
污染类型与识别方法
铂电极的污染主要分为无机物污染、有机物污染和氧化膜污染三类。无机物污染通常表现为电极表面出现沉淀物或变色,常见于含有重金属离子或难溶盐的溶液中。有机物污染多由油污、蛋白质、表面活性剂等引起,电极表面会形成一层薄膜,导致反应钝化、终点延迟。氧化膜污染则表现为电极表面发黑或失去光泽,多因长期使用或不当处理造成。判断电极是否污染,可以通过观察循环伏安曲线的变化、测量响应时间延长、或直接观察电极表面状态。
机械清洗方法
对于表面粗糙或有明显沉积物的电极,可以采用机械打磨抛光的方法。首先使用小号砂纸将表面磨平滑,然后用氧化铝研磨液磨成镜面。需要注意的是,机械清洗只适用于光亮铂电极,对于镀铂黑的电极,机械清洗会破坏镀层,只能采用化学方法处理。打磨时要避免产生细痕,保持表面光滑平整。
化学清洗方案
针对不同类型的污染,需要采用不同的化学清洗剂。对于无机物污染,可将电极浸入0.1mol/L稀盐酸中30分钟,然后用纯水清洗。对于有机物污染,先用丙酮或乙醇去油,再用稀硝酸浸泡。污染严重时,可以使用铬酸洗液、热硝酸甚至王水进行处理。铬酸洗液浸泡30分钟可有效去除表面油污,但需注意安全操作。对于铂网电极,推荐使用0.2M HCl、0.1M NaCl和0.2%Na₂SO₃的混合液加热至70℃处理2小时。

电化学活化技术
电化学活化是恢复铂电极性能的有效方法。将电极插入0.5 M H₂SO₄中,在-0.25~1.2V vs SCE的电位范围内循环扫描,直到循环伏安曲线不再变化为止。这种方法可以去除表面吸附物和氧化层,恢复电极的催化活性。对于ORP测量电极,铂或金表面应该是光亮的,粗糙或受污染的表面会影响电极电位,需要通过电化学活化恢复其性能。
特殊污染处理
对于硫化物污染形成的黑色膜片,可以使用专用清洗液处理。蛋白质污染导致隔膜发黄时,需要使用蛋白质清洗液。高温pH电极在恶劣环境中使用后,可以采用再生液处理,但再生只能有限延长电极寿命。对于镀铂黑的电极,长期不使用时需储存在干燥地方,使用前必须放入蒸馏水中数小时。经常使用的镀铂黑电极可以长期浸泡在蒸馏水中保存。
日常维护与储存规范
铂电极的日常维护包括:一般污染时用水、0.1mol/L NaOH或0.1mol/L HCl清洗几分钟;油或有机污染时用丙酮或乙醇清洗几秒钟;检查电极是否完整,不可拆解或改变电极形状和尺寸;不可用强酸、强碱清洗,以免改变电极常数影响测量准确性。储存时,光亮铂电极和镀铂黑电极都应干燥后存放,镀铂黑电极使用前需浸泡活化。铂网电极用久后,表面氧化膜或吸附物需用混合液加热处理,然后在醌氢醌饱和溶液中检测电位,确保符合标准要求。
通过系统掌握这些清洗与再生技术,可以有效延长铂电极的使用寿命,保证电化学实验的准确性和可靠性,为科研工作提供稳定可靠的实验数据支撑。